原子發射光譜儀
原子發射光譜儀主要由光源、光譜儀和光譜檢測設備組成。激發光源的基本功能是提供試樣中被測元素原子化和原子激發發光所需要的能量,使待測試樣進行蒸發和激發產生輻射;光譜儀將光源產生的輻射色散成光譜并記錄下來;光譜投影儀、測微光度計等將所得光譜與標準光譜圖比較或測量譜線黑度來進行光譜定性或定量分析。
1. 原子發射光譜法分析的特點
原子發射光譜分析的優點有以下幾方面。
(1)靈敏度高。許多元素絕對靈敏度為10^-13~10^-11 g。
(2)選擇性好。許多化學性質相近而用化學方法難以分別測定的元素,如鈮和鉭、鋯和鉿、稀土元素,其光譜性質有較大差異,用原子發射光譜法則容易進行各元素的單獨測定。
(3)分析速度快??蛇M行多元素同時測定。
(4)試樣消耗少(mg級)。適用于微量樣品和痕量無機物組分分析,廣泛用于金屬、礦石、合金等各種材料的分析檢驗。
原子發射光譜法的局限性是對非金屬測定靈敏度低,且儀器價格高、維修費用高。
2. 原子發射光譜的干擾及消除
原子發射光譜的干擾類型分為光譜干擾和非光譜干擾兩大類。
光譜干擾中最重要的是背景干擾,光譜背景是指在線狀光譜上疊加著由連續光譜和分子帶狀光譜等所造成的譜線強度(攝譜法為黑度)。來源為以下幾方面。
(1)分子輻射:在光源作用下,試樣與空氣作用牛成的分子氧化物、氮化物等分子發射的帶狀光譜。
(2)連續輻射:在經典光源中熾熱的電極頭,或蒸發過程中被帶到弧焰中去的固體質點等熾熱的固體發射的連續光譜。
(3)譜線的擴散:分析線附近有其他元素的強擴散性譜線(譜線寬度較大)。
(4)電子與離子復合過程也會產生連續背景。
(5)光譜儀器中的雜散光進入檢測器也會產生不同程度的干擾。
背景干擾的扣除有校準法和等效濃度法。非光譜干擾主要是基體效應帶來的干擾,主要是指試樣中光譜緩沖劑和光譜載體。
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